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紫外可見分光光度計是由光源、單色器、吸收池、檢測器和信號處理器等部件組成。光源的功能是提供足夠強(qiáng)度的、穩(wěn)定的連續(xù)光譜。紫外光區(qū)通常用氫燈或氘燈。見光區(qū)通常用鎢燈或鹵鎢燈。單色器的功能是將光源發(fā)出的復(fù)合光分解并從中分出所需波長的單色光。
色散元件有棱鏡和光柵兩種。可見光區(qū)的測量用玻璃吸收池,紫外光區(qū)的測量須用石英吸收池。檢測器的功能是通過光電轉(zhuǎn)換元件檢測透過光的強(qiáng)度,將光信號轉(zhuǎn)變成電信號。常用的光電轉(zhuǎn)換元件有光電管、光電倍增管及光二極管陣列檢測器。分光光度計的分類方法有多種:按光路系統(tǒng)可分為單光束和雙光束分光光度計;按測量方式可分為單波長和雙波長分光光度計;按繪制光譜圖的檢測方式分為分光掃描檢測與二極管陣列全譜檢測。
儀器電源接通后,光源不亮。
原因:
?、俟庠礋襞菀褤p壞。
?、诒kU管燒壞。
處理方法:
?、俑鼡Q氘燈或鎢燈。
?、诟鼡Q保險管。
紫外可見分光光度計噪音較大。
原因:
光源燈泡使用時間超過壽命期。
處理方法:
更換光源燈泡。
自檢時提示波長自檢出錯。
原因:
自檢過程中可能打開過儀器樣品室的蓋子。
處理方法:
關(guān)上儀器樣品室蓋子,重新自檢。
儀器自檢時提示通訊錯誤。
原因:
儀器與電腦之間的數(shù)據(jù)線沒有連接好。
處理方法:
連接好數(shù)據(jù)線,重新打開儀器和軟件,重新自檢。
儀器零點(diǎn)飄忽不定,主要反映在簡易儀器上。
原因:
在簡易儀器中,零點(diǎn)往往是通過電位器來調(diào)整,這種電位器一般是炭膜電阻制作的,使用久了往往造成接觸不良。
處理方法:
更換電位器。
在使用過程中,出現(xiàn)數(shù)字顯示不能歸零,同時伴有圖線記錄基線位置偏高。
原因:
①光電倍增等老化,性能降低。
②信號處理板可能發(fā)生故障。
?、矍爸梅糯蟀娉霈F(xiàn)故障,引起反饋量增大
處理方法:
①開機(jī)通電,先做記錄故障曲線,再與原始記錄的標(biāo)準(zhǔn)曲線對照,找出異同點(diǎn),并作一下定性定能分析。然后用一只同型號規(guī)格的新光電倍增管替換機(jī)上的光電管,再開機(jī)實(shí)驗,結(jié)果記錄出來的圖線并沒有什么變化,由此證明光電倍增管沒有老化變質(zhì)。
?、谶M(jìn)一步檢查信號處理板,未發(fā)現(xiàn)信號處理板各元器件損壞,對影響靈敏度有關(guān)的電位器檢測,結(jié)果測得數(shù)據(jù)正常,這說明信號處理板*。
測試過程中提示能量太低。
原因:
?、俟庠礋襞菔褂脮r間超過壽命期。
?、跇映刂杏胁煌腹獾臇|西擋住了光。
處理方法:
?、俑鼡Q光源燈。
?、谀米邠豕獾奈锲?。
吸光值結(jié)果出現(xiàn)負(fù)值(常見)。
原因:
沒做記憶、樣品的吸光值小于參比液。
處理方法:
做記憶、調(diào)換參比液或用參比液配置樣品溶液。
當(dāng)儀器波長固定在某個波長下時,吸光值信號上下擺動,特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡易儀器。
原因:
開關(guān)觸點(diǎn)因長期氧化所致造成接觸不良。
處理方法:
用金屬活化劑清洗按鍵觸點(diǎn)即可。
樣品信號重現(xiàn)性不良
原因:
排除紫外可見分光光度計本身的原因外,大的可能是樣品溶液不均勻所致,在簡易的單光束儀器中,樣品池架一般為推拉式的,有時重復(fù)推拉不在同一個位置上。
處理方法:
?、俨扇≌_的試樣配置手段。
②修理推拉式樣品架的定位碰珠。